一般來(lái)說(shuō),自動(dòng)進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤(pán)、清洗系統、驅動(dòng)系統以及控制系統等部分組成,各個(gè)部分之間緊密合作,共同帶動(dòng)著(zhù)自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運行。
在進(jìn)樣臂上,裝載著(zhù)進(jìn)樣針,在圓形樣品盤(pán)上以其轉軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著(zhù)不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤(pán)在得到控制指令和信號后,產(chǎn)生協(xié)調的進(jìn)樣動(dòng)作;樣品盤(pán)每轉動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號,進(jìn)樣臂在得到信號后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作,從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤(pán)的不同半徑上都能準確無(wú)誤的吸取目標樣品。
自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)故障及需要注意維護的方面主要有:進(jìn)樣針磨損、針座磨損、轉子密封墊磨損、定量環(huán)堵塞或漏液、針座和接頭、接頭安裝不當、計量泵泄露等,這些方面則會(huì )對應產(chǎn)生一系列的色譜問(wèn)題,如鬼峰、殘留、延遲、系統壓力高、漏液、重復進(jìn)樣響應重現性差等。
針頭、針座
針頭和針座之間的密封不佳會(huì )導致泄露、交叉污染,反映在色譜圖上的異常就是鬼峰或定量分析重現性較差。針座和針頭應被視為一個(gè)“功能"件,如果出現問(wèn)題,必須同時(shí)更換。損壞的針頭可能會(huì )進(jìn)一步損壞針座,而此時(shí)如果僅更換針座,新的針座將立即被舊針頭繼續損壞,反之亦然。如果針頭和針座堵塞,排查堵塞來(lái)源非常重要。上游的某些其他部件(如樣品瓶蓋或孔板密封膜,老化的柱塞桿或接頭)可能會(huì )產(chǎn)生碎屑,堵塞針頭和針座。當堵塞發(fā)生時(shí),可嘗試反沖洗針座毛細管。
針頭建議每年進(jìn)行維護和更換,或者當針頭發(fā)生彎曲、毛刺、鈍化、磨損、泄漏或堵塞時(shí),應及時(shí)更換,或上游某些部件釋放碎屑時(shí),需要更換排查,否則會(huì )導致漏液或漏液,進(jìn)一步導致樣品殘留或交叉污染,進(jìn)樣之后發(fā)生二次進(jìn)樣效應,最終在色譜圖上表現為鬼峰、重現性、定量分析重現性不足等異常。
針座同樣建議每年維護更換,或者針座發(fā)生磨損、泄漏或堵塞時(shí),應及時(shí)更換。如果發(fā)現針座上有鹽結晶,則有可能針座已發(fā)生泄漏。針座毛細管是樣品在液相色譜系統內經(jīng)過(guò)的第一個(gè)細徑管路,因此如果樣品含有固體顆粒,則針座很有可能發(fā)生堵塞。
進(jìn)樣閥
進(jìn)樣閥,也就是我們常說(shuō)的六通閥,是自動(dòng)進(jìn)樣器所有部件中十分重要的一個(gè)部件,若是使用維護不當,則經(jīng)常會(huì )出現堵塞、漏液的異常。
接入進(jìn)樣閥的接頭和毛細管路的尺寸規格至關(guān)重要,若是規格不合適,或接入不當,會(huì )導致漏液,或造成額外死體積增加,產(chǎn)生較差的峰形。
進(jìn)樣閥中轉子密封墊磨損是經(jīng)常導致色譜問(wèn)題的原因之一。
轉子密封墊會(huì )隨著(zhù)時(shí)間的推移而產(chǎn)生磨損或被顆粒損壞,導致進(jìn)樣器出現二次進(jìn)樣效應,樣品也可能在進(jìn)樣閥內出現殘留、交叉污染等,表現在色譜圖上就是在空白進(jìn)樣的時(shí)候依舊出現殘留峰,或者樣品區帶展寬使得色譜峰出現展寬、分叉等異常。正常情況下,轉子密封墊應每年進(jìn)行維護更換,或者出現磨損、堵塞或者交叉口泄露時(shí)應更換。
計量泵
自動(dòng)進(jìn)樣器的計量泵將決定進(jìn)樣量的準確性。和進(jìn)樣閥一樣,計量泵中的密封墊也是易發(fā)生磨損的部件,需進(jìn)行更換和維護。此外,柱塞桿若發(fā)生老化,也會(huì )導致進(jìn)樣量不準確,峰面積重現性變差。(不同品牌儀器的進(jìn)樣閥和計量泵的密封墊材質(zhì)可能不同,實(shí)驗人員應確保針對不同的材質(zhì)選擇正確的溶劑和/或pH條件。儀器制造商通常會(huì )在單個(gè)包裝中提供包含自動(dòng)進(jìn)樣器模塊所有消耗品部件的工具包)。